ГОСТ 31678-2012 МКС 71.100.70 Дата введения 2013-07-01 Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Рабочей группой с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 360 "Парфюмерно-косметическая продукция" и Российской парфюмерно-косметической ассоциации 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15.11.2012 N 42-2012)За принятие проголосовали: Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан Киргизия KG Кыргызстандарт Молдова MD Молдова-Стандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 года N 1750-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31678-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 года 5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51578-2000, издание - июнь 2007 г., с поправками (ИУС 8-2001, ИУС 4-2003) 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикует Информация* об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет._______________* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных. Настоящий стандарт распространяется на спиртосодержащие парфюмерную жидкую продукцию - духи, одеколоны, парфюмерные, туалетные и душистые воды (далее - парфюмерные жидкости).Термины парфюмерных жидкостей указаны в приложении А.Духи, парфюмерные и туалетные воды применяют как ароматизирующие средства.Одеколоны применяют в качестве гигиенических, освежающих и ароматизирующих средств.Душистые воды применяют как гигиенические и освежающие средства.Стандарт устанавливает общие технические требования к парфюмерным жидкостям и методы их испытаний.Требования по безопасности изложены в 3.1.5, 3.2, 3.3.1, разделе 4.Показатели идентификации приведены в 3.1.4 (внешний вид, цвет, запах, сумма массовых долей душистых веществ). В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условияГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условияГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 9412-93 Марля медицинская. Общие технические условияГОСТ 9880-76 Толуол каменноугольный и сланцевый. Технические условияГОСТ 9949-76 Ксилол каменноугольный. Технические условияГОСТ 14198-78 Циклогексан технический. Технические условияГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условияГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условияГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требованияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртутиГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементовГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьякаГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинцаГОСТ 27429-87 Изделия парфюмерно-косметические жидкие. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранениеГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний ГОСТ 29188.0-91 Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбор проб, методы органолептических испытанийГОСТ 29188.6-91 Изделия парфюмерно-косметические. Газохроматографический метод определения этилового спиртаГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требованияГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементовГОСТ 31676-2012 Продукция парфюмерно-косметическая. Колориметрические методы определения массовых долей ртути, свинца, мышьяка, кадмияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. 3.1 Характеристика 3.1.1 Парфюмерные жидкости представляют собой спиртовые, спиртоводные или водно-спиртовые растворы многокомпонентных смесей душистых веществ (парфюмерных композиций). Парфюмерные жидкости могут содержать красители, антиоксиданты и другие добавки в соответствии с [1] и/или другими нормативными документами, действующими на территории государства, принявшего стандарт. 3.1.2 Парфюмерные жидкости подразделяют на духи, парфюмерные, туалетные и душистые воды и одеколоны, которые отличаются значениями физико-химических показателей: суммой массовых долей душистых веществ, объемной долей этилового спирта, стойкостью запаха и прозрачностью жидкости. 3.1.3 Парфюмерные жидкости должны вырабатывать в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептурам и техническим требованиям на конкретное название продукции и технологическим регламентам (инструкциям) при соблюдении [1] и/или санитарных норм и правил, действующих на территории государства, принявшего стандарт. 3.1.4 По органолептическим и физико-химическим показателям парфюмерные жидкости должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.Таблица 1 Наименование показателя Характеристика и норма Духи концентри-рованные Духи группы "Экстра" Духи Парфюмерная вода Туалетная вода Одеколон Душистая вода Внешний вид Прозрачная жидкость Цвет Свойственный цвету продукции конкретного названия Запах Свойственный запаху продукции конкретного названия Стойкость запаха, ч, не менее 60 50 50 40 24 - Прозрачность, (отсутствие помутнения при температуре, °С) +3 +3 +3 +3 +3 +5 +5 Объемная доля этилового спирта, % об, не менее 55,0 70,0 85,0 75,0 75,0 60,0 20,0 Сумма массовых долей душистых веществ, %, не менее 30,0 15,0 10,0 10,0 4,0 1,5 1,0 Примечание - Для продукции детского ассортимента объемная доля этилового спирта в парфюмерных жидкостях должна быть не более 20%. Значения показателей для конкретных парфюмерных жидкостей должны быть приведены в техническом описании (технических требованиях). 3.1.5 Микробиологические показатели, содержание токсичных элементов парфюмерных жидкостей детского ассортимента и душистой воды должны соответствовать нормам безопасности, установленным [1] и/или нормам, утвержденным в установленном порядке на территории государства, принявшего стандарт. 3.1.6 Токсикологические и клинико-лабораторные показатели должны соответствовать нормам безопасности, установленным [1] и/или нормам, утвержденным в установленном порядке на территории государства, принявшего стандарт. 3.2 Требования к сырью и материаламСырье и материалы для приготовления парфюмерных жидкостей должны соответствовать требованиям [1] и/или нормативных документов, утвержденных на территории государства, принявшего стандарт.Для приготовления парфюмерных жидкостей используют ректификованный этиловый спирт из пищевого сырья, ректификованный этиловый спирт технический по ГОСТ 18300 (марки "Экстра"), этиловый спирт синтетический, изготовляемый по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт и разрешенный к применению на территории государства, принявшего стандарт, или эти же спирты, денатурированные добавками, разрешенными на территории государства, принявшего стандарт. 3.3 Маркировка 3.3.1 Маркировка потребительской тары с парфюмерными жидкостями - по [1] и/или в соответствии с другими нормативными документами, действующими на территории государства, принявшего стандарт со следующим дополнением.На потребительской таре с парфюмерными жидкостями указывают объемную долю этилового спирта (% об). 3.3.2 Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 27429. 3.4 Упаковка 3.4.1 Упаковка парфюмерных жидкостей - по ГОСТ 27429. 3.4.2 Парфюмерные жидкости могут быть упакованы во флаконы, снабженные механическим распылителем. 3.4.3 Упаковка парфюмерных жидкостей должна обеспечивать сохранность продукции. 3.4.4 Парфюмерные жидкости упаковывают в соответствии с техническим документом изготовителя на конкретное название продукции. Допустимое отклонение по объему не должно превышать ±5%. 3.4.5 Парфюмерные жидкости упаковывают во флаконы объемом не более 255 см. 3.4.6 Тара и упаковочные средства должны быть изготовлены из материалов, разрешенных для контакта с пищевыми продуктами на территории государства, принявшего стандарт. 3.4.7 Не допускается выпускать парфюмерные жидкости в потребительской таре, предназначенной для пищевых продуктов, алкогольных напитков и бытовой химии. 4.1 По степени воздействия на организм человека парфюмерные жидкости в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относят к 4-му классу опасности (вещества малоопасные).Парфюмерные жидкости не должны оказывать общетоксичного, кожнораздражающего и сенсибилизирующего действия. 4.2 Парфюмерные жидкости должны соответствовать нормам безопасности [1] и/или действующим на территории государства, принявшего стандарт. 4.3 Парфюмерные жидкости относят к легковоспламеняющимся жидкостям. 4.4 Общие требования по обеспечению пожарной безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. 4.5 При загорании следует применять тонкораспыленную воду, химическую пену, песок, все виды огнетушителей. 5.1 Парфюмерные жидкости принимают по ГОСТ 29188.0, раздел 1. 5.2 Отбор проб проводят по ГОСТ 29188.0, раздел 2. 5.3 Для проверки соответствия парфюмерных жидкостей требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные и периодические испытания. 5.4 Приемосдаточные испытания проводят по показателям: внешний вид, цвет, запах, прозрачность, объемная доля этилового спирта. 5.5 Порядок и периодичность по показателям: сумма массовых долей душистых веществ, содержание токсичных элементов, микробиологические показатели устанавливает изготовитель в техническом документе. 5.6 Стойкость запаха парфюмерных жидкостей определяют при разногласиях в оценке качества продукции. 5.7 Микробиологические показатели определяют в парфюмерных жидкостях детского ассортимента и душистой воде, содержащих не более 25% объемной доли этилового спирта, в соответствии с техническими документами изготовителя. 5.8 Содержание этилового спирта в парфюмерных жидкостях определяют как объемную долю этилового спирта методом газовой хроматографии. Из выборки, отобранной по ГОСТ 29188.0, составляют объединенную пробу, которая для жидкостей из флаконов должна быть не менее 100 см, а для жидкостей из пробирок - не менее 25 см. 6.1 Определение внешнего видаВнешний вид парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3. 6.2 Определение цветаЦвет парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3. 6.3 Определение запахаЗапах парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3. 6.4 Определение стойкости запаха 6.4.1 Аппаратура, материалыЧашка выпарительная N 3 по ГОСТ 9147.Пипетки 6-1-5 по ГОСТ 29227.Марля по ГОСТ 9412.Пинцет. 6.4.2 Проведение испытанияВ выпарительную чашку наливают от 0,5 до 1,0 см парфюмерной жидкости. В ней смачивают кусочек сухой, предварительно простиранной в горячей воде без мыла, отбеленной марли с размерами 5x10 см, вынимают ее пинцетом и, не отжимая, просушивают в помещении температурой воздуха от 15 °С до 20 °С.Стойкость запаха парфюмерных жидкостей определяют органолептически через каждые 10 ч. 6.5 Определение прозрачности 6.5.1 Аппаратура, материалыЛампа электрическая мощностью 40 Вт.Пробирки по ГОСТ 25336.Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.Смесь льда с солью (3:1). 6.5.2 Проведение испытанияВ пробирку с помощью цилиндра наливают от 10 до 20 см парфюмерной жидкости. Пробирку закрывают пробкой, в которую вставлен термометр (шарик термометра должен быть полностью погружен в исследуемую жидкость). Пробирку с парфюмерной жидкостью охлаждают смесью льда с солью до 5 °С при анализе одеколонов и душистых вод и до 3 °С - духов, парфюмерных и туалетных вод, затем вынимают из охлаждающей смеси, встряхивают и просматривают в проходящем дневном свете или свете электрической лампы. 6.6 Определение объемной доли этилового спиртаОбъемную долю этилового спирта парфюмерных жидкостей определяют по массовой доле этилового спирта методом газовой хроматографии по ГОСТ 29188.6 с последующим пересчетом по алкоголеметрическим таблицам [2]. 6.7 Определение суммы массовых долей душистых веществМассовую долю душистых веществ в парфюмерных жидкостях определяют методом газовой хроматографии по 6.7.1, гравиметрическим методом по 6.7.2, 6.7.3 и объемным методом по 6.7.4. 6.7.1 Сумму массовых долей душистых веществ определяют методом газовой хроматографии.Метод основан на определении суммы массовых долей душистых веществ как разности между общим содержанием компонентов парфюмерной жидкости (этиловый спирт, вода, душистые вещества), принятым за 100%, и суммой массовых долей этилового спирта и воды, выраженных в процентах.Сумму массовых долей душистых веществ %, вычисляют по формуле , (1) где - массовая доля этилового спирта, %; - массовая доля воды, %., , вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. 6.7.1.1 Массовую долю этилового спирта в парфюмерной жидкости определяют методом газовой хроматографии по ГОСТ 29188.6. 6.7.1.2 Массовую долю воды в парфюмерной жидкости определяют методом газовой хроматографии. 6.7.1.2.1 Аппаратура и реактивы - по ГОСТ 29188.6 со следующим дополнением:хроматограф газовый с детектором по теплопроводности марки ЛХМ-80 или аналогичный;вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 6.7.1.2.2 Для подготовки к испытанию необходимо приготовить насадки и колонки - по ГОСТ 29188.6 и приготовить пробы.Для определения относительного калибровочного коэффициента готовят 2 пробы следующим образом: взвешивают от 0,5 до 1,0 г воды в колбе с пришлифованной пробкой и добавляют к ней пропиловый спирт в количестве, приблизительно в 3 раза превышающем взятую навеску воды. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Каждую пробу хроматографируют и находят среднее арифметическое из 10 определений и .Для определения массовой доли воды используют ту же пробу, что и для определения этилового спирта по 2.3.2 ГОСТ 29188.6. 6.7.1.2.3 Проведение испытания - по ГОСТ 29188.6. 6.7.1.2.4 Для обработки результатов площадь пика на хроматографе измеряют автоматическим цифровым интегратором.Массовую долю воды , %, вычисляют методом внутреннего стандарта по формуле , (2) где - масса внутреннего стандарта с учетом чистоты, г; - площадь пика воды; - относительный калибровочный коэффициент; - масса анализируемого образца, г; - площадь пика внутреннего стандарта.Относительный калибровочный коэффициент вычисляют по формуле , (3) где - масса воды, г.Ориентировочное значение относительного калибровочного коэффициента для детектора по теплопроводности - 1,0.За окончательное значение относительного калибровочного коэффициента принимают среднеарифметическое коэффициентов расхождение между которыми не должно превышать 0,02.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1%; пределы относительной погрешности измерений - ±2,5% при вероятности 0,95. 6.7.2 Определение суммы массовых долей душистых веществ гравиметрическим методом в парфюмерных жидкостях с массовой долей воды, вводимой по рецептуре, более 10%.Метод основан на экстракции душистых веществ из парфюмерных жидкостей хлороформом с последующим гравиметрическим определением суммы массовых долей душистых веществ в остатке после отгонки растворителей. 6.7.2.1 Аппаратура и реактивы, применяемые в гравиметрическом методе для контроля парфюмерных жидкостей с массовой долей воды, вводимой по рецептуре более 10%, следующие.Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.Колба К-1-50-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Пробирка П-2-25-14/23 по ГОСТ 1770.Холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС по ГОСТ 25336.Алонж АИО-14/23-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336.Насадка Н1-14/23-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Переход П10-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.Вакуумметр ВО, верхний предел измерений 0,1 МПа (1 кгс/см), класс точности 0,25 по ГОСТ 2405.Воронка ВД-1-50(100) ХС по ГОСТ 25336.Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.Насос вакуумный или водоструйный по ГОСТ 25336.Склянка СПЖ-250 или СПТ по ГОСТ 25336.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.Метанол-яд по ГОСТ 6995.Диэтилфталат.Баня водяная.Допускается применение аппаратуры и средств измерений с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 6.7.2.2 Для проведения испытания в делительную воронку наливают с помощью цилиндра 18 см дистиллированной воды и добавляют пипеткой 10 см анализируемой парфюмерной жидкости, отобранной из предварительно взвешенного флакона.Взвешивают флакон с оставшейся жидкостью и по разности взвешиваний определяют массу парфюмерной жидкости, взятой для испытания. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.Затем в делительную воронку добавляют с помощью цилиндра 10 см хлороформа, встряхивают и дают содержимому отстояться до полного разделения слоев. В случае образования эмульсии добавляют несколько капель насыщенного солевого раствора.В колбу наливают пипеткой от 0,5 до 0,6 см диэтилфталата, колбу взвешивают на весах (результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака), затем сливают в нее нижний слой из делительной воронки.Водный слой дважды экстрагируют свежими порциями по 5 см хлороформа, органические экстракты объединяют с содержимым колбы, туда же добавляют 5 см метанола, после чего полученную смесь встряхивают.Собирают прибор, состоящий из колбы с объединенными экстрактами, насадки, термометра для измерения температуры в парах, нисходящего холодильника, алонжа, пробирки, и на водяной бане с температурой от 85 °С до 90 °С при атмосферном давлении из колбы проводят отгонку растворителей при температуре в парах от 53 °С до 59 °С.После окончания отгонки основной массы растворителей, фиксируемой по снижению температуры в парах, колбу при помощи перехода и предохранительной склянки соединяют с насосом. Устанавливают вакуумметрическое давление от 4,0 до 6,7 кПа (от 0,040 до 0,068 кгс/см или от 30 до 50 мм рт.ст.) и на водяной бане с температурой 40 °С в течение 20 мин отсасывают остатки растворителей. Охлажденную колбу взвешивают, а затем, прикрыв пробкой, опускают в баню температурой от 60 °С до 70 °С, повторяют отсасывание при том же разрежении в течение 5 мин, после чего взвешивают. Отсасывание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность между взвешиваниями будет не более 0,005 г. 6.7.2.3 Обработка результатовСумму массовых долей душистых веществ , %, вычисляют по формуле , (4) где - масса колбы с остатком после отгонки растворителей, г; - масса колбы с диэтилфталатом, г; - масса навески парфюмерной жидкости, г. вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,5% при вероятности 0,95. 6.7.3 Определение суммы массовых долей душистых веществ гравиметрическим методом в парфюмерных жидкостях с массовой долей воды, вводимой по рецептуре, не более 10%. 6.7.3.1 Аппаратура и реактивыВесы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.Колба К-1-25-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Пробирка П-2-25-14/23 по ГОСТ 1770.Холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС по ГОСТ 25336.Алонж АИО-14/23-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336.Насадка Н1-14/23-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Переход П10-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.Вакуумметр ВО, верхний предел измерений 0,1 МПа (1 кгс/см), класс точности 0,25 по ГОСТ 2405.Насос вакуумный или водоструйный по ГОСТ 25336.Секундомер с ценой деления 0,2 с.Склянка СПЖ-25 или СПТ по ГОСТ 25336.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Диэтилфталат.Циклогексан технический по ГОСТ 14198.Баня водяная. 6.7.3.2 Для проведения испытания в колбу наливают пипеткой 1 см диэтилфталата, колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака), наливают в нее пипеткой 5 см анализируемой парфюмерной жидкости, снова взвешивают, а затем приливают пипеткой 10 см циклогексана.При анализе духов с суммой массовых долей душистых веществ более 15% в колбу наливают 2 см диэтилфталата и 2,5 см духов.Собирают прибор, состоящий из колбы с анализируемой жидкостью, насадки, термометра для измерения температуры в парах, нисходящего холодильника, алонжа, пробирки. На водяной бане температурой от 88 °С до 90 °С при атмосферном давлении отгоняют 10 см азеотропной смеси спирта, воды и циклогексана при температуре в парах от 60 °С до 65 °С.Колбу при помощи перехода и предохранительной склянки соединяют с насосом, на 30 с погружают в баню температурой от 99 °С до 100 °С, а затем, вынув из бани, включают насос, устанавливают вакуумметрическое давление от 4,0 до 6,7 кПа (от 0,040 до 0,068 кгс/см или от 30 до 50 мм рт.ст.) и отсасывают остатки растворителей в течение 5 мин.Отсасывание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность между взвешиваниями будет не более 0,005 г. 6.7.3.3 Обработка результатовСумму массовых долей душистых веществ , %, вычисляют по формуле , (5) где - масса колбы с остатком после отгонки растворителей, г; - масса колбы с диэтилфталатом, г; - масса навески парфюмерной жидкости, г. вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,5% при вероятности 0,95. 6.7.4 Определение суммы массовых долей душистых веществ (до 5%) в одеколонах и душистых водах объемным методом.Метод основан на экстракции душистых веществ из парфюмерных жидкостей толуолом или ксилолом. 6.7.4.1 Аппаратура и реактивыЦилиндр, сделанный из бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.Секундомер с ценой деления 0,2 с.Штатив.Толуол по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880 или ксилол по ГОСТ 9949.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Натрий хлористый по ГОСТ 4233; раствор с массовыми долями 10% и 15%.Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%. 6.7.4.2 Для проведения испытания 10 см одеколона или душистой воды вносят пипеткой в сухой цилиндр, закрепленный в штативе, добавляют пипеткой 5 см толуола или ксилола и 20 см дистиллированной воды температурой от 80 °С до 85 °С или 20 см солевого раствора температурой от 70 °С до 75 °С.К одеколонам, содержащим до 25% воды, добавляют воду; к одеколонам, содержащим от 26% до 35% воды - 10%-ный солевой раствор; к одеколонам, содержащим более 36% воды, и душистым водам - 15%-ный раствор хлористого натрия.Цилиндр, избегая встряхивания, вращают между ладонями 30-40 с, выдерживают при комнатной температуре от 30 до 40 мин. Измерение объема толуольного или ксилольного экстракта проводят по нижнему мениску. Если линия расслоения нечеткая, добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого. 6.7.4.3 Обработка результатовСумму массовых долей душистых веществ , %, вычисляют по формуле , (6) где - объем толуольного или ксилольного экстракта, см; - объем толуола или ксилола, см; - объем парфюмерной жидкости, см; - отношение плотности композиции к плотности одеколона или душистой воды принимают равным единице. вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,5% при вероятности 0,95. 6.8 Определение микробиологической чистотыМикробиологические показатели определяют по методам, установленным в государстве, принявшем стандарт. 6.9 Определение массовой доли свинцаМассовую долю свинца определяют по ГОСТ 31676 или по ГОСТ 26932 с пробоподготовкой по ГОСТ 26929 (раздел 3 или 4).Допускается использовать для определения массовой доли свинца атомно-абсорбционный метод по ГОСТ 30178 или метод инверсионной вольтамперометрии по методам, утвержденным в установленном порядке на территории государства, принявшего стандарт. 6.10 Определение массовой доли мышьякаМассовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 31676 или по ГОСТ 26930 с пробоподготовкой по ГОСТ 26929 (раздел 3 или 4).Допускается использовать для определения массовой доли мышьяка метод инверсионной вольтамперометрии по методам, утвержденным в установленном порядке на территории государства, принявшего стандарт. 6.11 Определение массовой доли ртутиМассовую долю ртути определяют по ГОСТ 3* ________________* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 31676. - Примечание изготовителя базы данных. ГОСТ 26927 с пробоподготовкой по ГОСТ 31676 или по ГОСТ 26929 (раздел 3 или 4).Допускается использовать для определения массовой доли ртути метод инверсионной вольтамперометрии по методам, утвержденным в установленном порядке на территории государства, принявшего стандарт. 6.12 Определение токсикологических и клинико-лабораторных показателей по методам, утвержденным в установленном порядке на территории государства, принявшего стандарт. 7.1 Транспортирование и хранение жидкой парфюмерной продукции - по ГОСТ 27429. 7.2 Срок годности для каждого конкретного названия жидкой парфюмерной продукции устанавливает предприятие-изготовитель в техническом документе. Приложение А(справочное) Указатель терминов парфюмерных жидкостей приведен в таблице А.1Таблица А.1 Наименование парфюмерных жидкостей На русском языке На французском языке На английском языке На немецком языке На итальянском языке На испанском языке Духи Parfum, Extrait Perfume Perfum Profumo Perfume Парфюмерная вода Eau de Parfum (EdP) - - - - Туалетная вода Eau de Toilette (EdT) - - Acqua di Profumo Aqua de Perfume Одеколон Eau de Cologne (EdC) Cologne Acqua di Colonia Aqua de Colonia Душистая вода Eau - - - - [1] ТР ТС 009/2011 Технический регламент Таможенного Союза "О безопасности парфюмерно-косметической продукции" [2] Государственная фармакопея СССР изд.XI, вып.I, том I Алкоголеметрические таблицы _______________________________________________________________________________________УДК 665.58:006.354 МКС 71.100.70Ключевые слова: парфюмерная жидкость, духи, парфюмерная вода, туалетная вода, одеколон, душистая вода, область применения, ссылки, технические требования, правила приемки, методы испытаний, транспортирование, хранение_______________________________________________________________________________________ Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2014 docs.cntd.ru ГОСТ Р 51578-2000 Группа Р16 ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНАЯ ЖИДКАЯ Liquid perfumery products. General specifications ОКС 71.100.70ОКП 91 5500, 91 5600 Дата введения 2001-07-01 1 РАЗРАБОТАН Рабочей группой с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 360 "Парфюмерно-косметическая продукция" и Российской парфюмерно-косметической ассоциацииВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 360 "Парфюмерно-косметическая продукция" 2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28 марта 2000 г. N 65-ст 3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4 ИЗДАНИЕ (июнь 2007 г.) c Поправками (ИУС 8-2001, ИУС 4-2003) ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2012 годПоправка внесена изготовителем базы данных Настоящий стандарт распространяется на спиртосодержащую парфюмерную жидкую продукцию - духи, одеколоны, парфюмерные, туалетные и душистые воды (далее - парфюмерные жидкости).Термины парфюмерных жидкостей указаны в приложении А.Духи, парфюмерные и туалетные воды применяют как ароматизирующие средства.Одеколоны применяют в качестве гигиенических, освежающих и ароматизирующих средств.Душистые воды применяют как гигиенические и освежающие средства.Стандарт устанавливает общие технические требования к парфюмерным жидкостям и методы их испытаний.Требования по безопасности изложены в 3.1.4, 3.2, 3.3.1, разделе 4.Показатели идентификации приведены в 3.1.3 (внешний вид, цвет, запах, сумма массовых долей душистых веществ). В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условияГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условияГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спиртаГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условияГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 9412-93 Марля медицинская. Общие технические условияГОСТ 9880-76 Толуол каменноугольный и сланцевый. Технические условияГОСТ 9949-76 Ксилол каменноугольный. Технические условияГОСТ 14198-78 Циклогексан технический. Технические условияГОСТ 14618.10-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения плотности и показатели преломленияГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условияГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условияГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия________________* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**. ** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 27429-87 Изделия парфюмерно-косметические жидкие. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранениеГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытанийГОСТ 29188.0-91 Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбор проб, методы органолептических испытаний ГОСТ 29188.6-91 Изделия парфюмерно-косметические. Газохроматографический метод определения этилового спирта ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требованияГОСТ Р 51391-99 Изделия парфюмерно-косметические. Информация для потребителя. Общие требованияГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия 3.1 Характеристика 3.1.1 Парфюмерные жидкости представляют собой спиртовые, спиртоводные или водно-спиртовые растворы многокомпонентных смесей душистых веществ (парфюмерных композиций). Парфюмерные жидкости могут содержать красители, антиоксиданты и другие добавки в соответствии с [1]. Парфюмерные жидкости подразделяют на духи, парфюмерные, туалетные и душистые воды и одеколоны, которые отличаются значениями физико-химических показателей: суммой массовых долей душистых веществ, объемной долей этилового спирта или крепостью (условной), стойкостью запаха и прозрачностью жидкости. 3.1.2 Парфюмерные жидкости должны вырабатывать в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептурам и техническим требованиям на конкретное название продукции и технологическим регламентам (инструкциям) при соблюдении требований [1]. 3.1.3 По органолептическим и физико-химическим показателям парфюмерные жидкости должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1. Таблица 1 Наименование показателя Характеристика и норма Духи концент-рированные Духи группы "Экстра" Духи Парфю-мерная вода Туалетная вода Одеколон Душистая вода Внешний вид Прозрачная жидкость Цвет Свойственный цвету продукции конкретного названия Запах Свойственный запаху продукции конкретного названия Стойкость запаха, ч, не менее 60 60 50 50 40 24 - Прозрачность Отсутствие помутнения при температуре, °С +3 +3 +3 +3 +3 +5 +5 Объемная доля этилового спирта, % об, не менее* 55,0 70,0 85,0 75,0 75,0 60,0 20,0 Крепость (условная), % об** Соответствующая крепости парфюмерной жидкости данного наименования с допустимым отклонением ±1 Сумма массовых долей душистых веществ, %, не менее 30,0 15,0 10,0 10,0 4,0 1,5 1,0 * Обязателен к применению с 01.01.2002 г.** Действует до 01.01.2002 г.Примечание - Для изделий детского ассортимента объемная доля этилового спирта в парфюмерных жидкостях должна быть не более 20%. 3.1.4 Массовые доли свинца, мышьяка, ртути и микробиологические показатели парфюмерных жидкостей детского ассортимента и душистой воды, токсикологические и клинико-лабораторные показатели должны соответствовать нормам безопасности, установленным [1]. 3.2 Требования к сырью и материаламСырье и материалы для приготовления парфюмерных жидкостей должны соответствовать требованиям нормативных документов, утвержденных в установленном порядке.Для приготовления парфюмерных жидкостей используют ректификованный этиловый спирт из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652 (высшей очистки, "Экстра"), ректификованный этиловый спирт технический по ГОСТ 18300 (марки "Экстра"), этиловый спирт синтетический, изготовляемый по нормативному документу, согласованному в установленном порядке с Департаментом госсанэпиднадзора Минздрава России, или эти же спирты, денатурированные добавками, разрешенными в установленном порядке в Российской Федерации.Перечень веществ, запрещенных к использованию в производстве парфюмерных жидкостей, указан в [1]. 3.3 Маркировка 3.3.1 Маркировка потребительской тары с парфюмерными жидкостями - по [1] и ГОСТ Р 51391 со следующим дополнением.На потребительской таре с парфюмерными жидкостями указывают объемную долю этилового спирта или крепость (условную, % об). 3.3.2 Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 27429. 3.4 Упаковка 3.4.1 Упаковка парфюмерных жидкостей - по ГОСТ 27429. 3.4.2 Парфюмерные жидкости могут быть упакованы во флаконы, снабженные механическим распылителем. 3.4.3 Упаковка парфюмерных жидкостей должна обеспечивать сохранность продукции. 3.4.4 Парфюмерные жидкости упаковывают в соответствии с техническим документом изготовителя на конкретное название продукции. Допустимое отклонение по объему не должно превышать ±5%. 3.4.5 Парфюмерные жидкости упаковывают во флаконы объемом не более 255 см. 3.4.6 Тара и упаковочные средства должны быть изготовлены из материалов, разрешенных органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора России для контакта с пищевыми продуктами. 3.4.7 Не допускается выпускать парфюмерные жидкости в потребительской таре, предназначенной для пищевых продуктов, алкогольных напитков и бытовой химии. 4.1 По степени воздействия на организм человека парфюмерные жидкости в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относят к 4-му классу опасности (вещества малоопасные).Парфюмерные жидкости не должны оказывать общетоксичного, кожнораздражающего и сенсибилизирующего действия. 4.2 Парфюмерные жидкости должны соответствовать нормам, установленным [1]. 4.3 Парфюмерные жидкости относят к легковоспламеняющимся жидкостям. 4.4 Общие требования по обеспечению пожарной безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. 4.5 При загорании следует применять тонкораспыленную воду, химическую пену, песок, все виды огнетушителей. 5.1 Парфюмерные жидкости принимают по ГОСТ 29188.0, раздел 1. 5.2 Отбор проб проводят по ГОСТ 29188.0, раздел 2. 5.3 Для проверки соответствия парфюмерных жидкостей требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные и периодические испытания. 5.4 Приемосдаточные испытания проводят по показателям: внешний вид, цвет, запах, прозрачность, объемная доля этилового спирта или крепость. 5.5 Сумму массовых долей душистых веществ определяют периодически в соответствии с техническими документами изготовителя. 5.6 Стойкость запаха парфюмерных жидкостей определяют при разногласиях в оценке качества изделия. 5.7 Показатели микробиологической чистоты определяют в парфюмерных жидкостях детского ассортимента и душистой воде, содержащих не более 25% объемной доли этилового спирта, в соответствии с техническими документами изготовителя. 5.8 Содержание этилового спирта в парфюмерных жидкостях определяют как объемную долю этилового спирта методом газовой хроматографии или как крепость (условную). Из выборки, отобранной по ГОСТ 29188.0, составляют объединенную пробу, которая для жидкостей из флаконов должна быть не менее 100 см, а для жидкостей из пробирок - не менее 25 см. 6.1 Определение внешнего видаВнешний вид парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3. 6.2 Определение цветаЦвет парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3. 6.3 Определение запахаЗапах парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3. 6.4 Определение стойкости запаха 6.4.1 Аппаратура, материалыЧашка выпарительная N 3 по ГОСТ 9147.Пипетки 6-1-5 по ГОСТ 29227.Марля по ГОСТ 9412.Пинцет. 6.4.2 Проведение испытанияВ выпарительную чашку наливают 0,5-1,0 см парфюмерной жидкости. В ней смачивают кусочек сухой, предварительно простиранной в горячей воде без мыла, отбеленной марли размером 5х10 см, вынимают ее пинцетом и, не отжимая, просушивают в помещении температурой воздуха 15 °С-20 °С.Стойкость запаха парфюмерных жидкостей определяют органолептически через каждые 10 ч. 6.5 Определение прозрачности 6.5.1 Аппаратура, материалыЛампа электрическая мощностью 40 Вт.Пробирки по ГОСТ 25336.Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498 и [2].Смесь льда с солью (3:1). 6.5.2 Проведение испытанияВ пробирку с помощью цилиндра наливают 10-20 см парфюмерной жидкости. Пробирку закрывают пробкой, в которую вставлен термометр (шарик термометра должен быть полностью погружен в исследуемую жидкость). Пробирку с парфюмерной жидкостью охлаждают смесью льда с солью до 5 °С при анализе одеколонов и душистых вод и до 3 °С - духов, парфюмерных и туалетных вод, затем вынимают из охлаждающей смеси, встряхивают и просматривают в проходящем дневном свете или свете электрической лампы. 6.6 Определение объемной доли этилового спирта Объемную долю этилового спирта парфюмерных жидкостей определяют по массовой доле этилового спирта методом газовой хроматографии по ГОСТ 29188.6 с последующим пересчетом по алкоголеметрическим таблицам [3]. 6.7 Определение крепости (условной)Крепость (условную) парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 3639.Допускается определять крепость (условную) парфюмерных жидкостей по плотности в соответствии с требованиями ГОСТ 14618.10. Полученный результат переводят в крепость по алкоголеметрическим таблицам [3] или [4]. 6.8 Определение суммы массовых долей душистых веществМассовую долю душистых веществ в парфюмерных жидкостях определяют методом газовой хроматографии по 6.8.1, гравиметрическим методом по 6.8.2, 6.8.3 и объемным методом по 6.8.4. 6.8.1 Определение суммы массовых долей душистых веществ методом газовой хроматографииМетод основан на определении суммы массовых долей душистых веществ как разности между общим содержанием компонентов парфюмерной жидкости (этиловый спирт, вода, душистые вещества), принятым за 100%, и суммой массовых долей этилового спирта и воды, выраженных в процентах.Сумму массовых долей душистых веществ , %, вычисляют по формуле , (1) где - массовая доля этилового спирта, %; - массовая доля воды, %., , вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. 6.8.1.1 Массовую долю этилового спирта в парфюмерной жидкости определяют методом газовой хроматографии по ГОСТ 29188.6. 6.8.1.2 Массовую долю воды в парфюмерной жидкости определяют методом газовой хроматографии. 6.8.1.2.1 Аппаратура и реактивы - по ГОСТ 29188.6 со следующим дополнением:хроматограф газовый с детектором по теплопроводности марки ЛХМ-80 или аналогичный;вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 6.8.1.2.2 Подготовка к испытанию 6.8.1.2.2.1 Приготовление насадки и колонки - по ГОСТ 29188.6. 6.8.1.2.2.2 Приготовление пробДля определения относительного калибровочного коэффициента готовят 2 пробы следующим образом: взвешивают 0,5-1,0 г воды в колбе с пришлифованной пробкой и добавляют к ней пропиловый спирт в количестве, приблизительно в 3 раза превышающем взятую навеску воды. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Каждую пробу хроматографируют и находят среднее арифметическое из 10 определений и .Для определения массовой доли воды используют ту же пробу, что и для определения этилового спирта по 2.3.2 ГОСТ 29188.6. 6.8.1.2.3 Проведение испытания - по ГОСТ 29188.6. 6.8.1.2.4 Обработка результатовПлощадь пика на хроматографе измеряют автоматическим цифровым интегратором.Массовую долю воды , %, вычисляют методом внутреннего стандарта по формуле , (2) где - масса внутреннего стандарта с учетом чистоты, г; - площадь пика воды; - относительный калибровочный коэффициент; - масса анализируемого образца, г; - площадь пика внутреннего стандарта.Относительный калибровочный коэффициент вычисляют по формуле , (3) где - масса воды, г. Ориентировочное значение относительного калибровочного коэффициента для детектора по теплопроводности - 1,0.За окончательное значение относительного калибровочного коэффициента принимают среднее арифметическое коэффициентов и , расхождение между которыми не должно превышать 0,02.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1%; пределы относительной погрешности измерений ±2,5% при вероятности =0,95. 6.8.2 Определение суммы массовых долей душистых веществ гравиметрическим методом в парфюмерных жидкостях с массовой долей воды, вводимой по рецептуре, более 10%.Метод основан на экстракции душистых веществ из парфюмерных жидкостей хлороформом с последующим гравиметрическим определением суммы массовых долей душистых веществ в остатке после отгонки растворителей. 6.8.2.1 Аппаратура и реактивыВесы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.Колба К-1-50-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Пробирка П-2-25-14/23 по ГОСТ 1770.Холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС по ГОСТ 25336.Алонж АИО-14/23-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336.Насадка h2-14/23-14/23-14/23 TC по ГОСТ 25336.Переход П10-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498 и [2].Вакуумметр ВО, верхний предел измерений 0,1 МПа (1 кгс/см), класс точности 0,25 по ГОСТ 2405.Воронка ВД-1-50(100) ХС по ГОСТ 25336.Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.Насос вакуумный или водоструйный по ГОСТ 25336.Склянка СПЖ-250 или СПТ по ГОСТ 25336.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.Метанол-яд по ГОСТ 6995.Диэтилфталат [5].Баня водяная.Допускается применение аппаратуры и средств измерений с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 6.8.2.2 Проведение испытанияВ делительную воронку наливают с помощью цилиндра 18 см дистиллированной воды и добавляют пипеткой 10 см анализируемой парфюмерной жидкости, отобранной из предварительно взвешенного флакона.Взвешивают флакон с оставшейся жидкостью и по разности взвешиваний определяют массу парфюмерной жидкости, взятой для испытания. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.Затем в делительную воронку добавляют с помощью цилиндра 10 см хлороформа, встряхивают и дают содержимому отстояться до полного разделения слоев. В случае образования эмульсии добавляют несколько капель насыщенного солевого раствора.В колбу наливают пипеткой 0,5-0,6 см диэтилфталата, колбу взвешивают на весах (результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака), затем сливают в нее нижний слой из делительной воронки.Водный слой дважды экстрагируют свежими порциями по 5 см хлороформа, органические экстракты объединяют с содержимым колбы, туда же добавляют 5 см метанола, после чего полученную смесь встряхивают.Собирают прибор, состоящий из колбы с объединенными экстрактами, насадки, термометра для измерения температуры в парах, нисходящего холодильника, алонжа, пробирки, и на водяной бане температурой от 85 °С до 90 °С при атмосферном давлении из колбы проводят отгонку растворителей при температуре в парах от 53 °С до 59 °С.После окончания отгонки основной массы растворителей, фиксируемой по снижению температуры в парах, колбу при помощи перехода и предохранительной склянки соединяют с насосом. Устанавливают вакуумметрическое давление от 4,0 до 6,7 кПа (от 0,040 до 0,068 кгс/см или от 30 до 50 мм рт.ст.) и на водяной бане температурой 40 °С в течение 20 мин отсасывают остатки растворителей. Охлажденную колбу взвешивают, а затем, прикрыв пробкой, опускают в баню температурой от 60 °С до 70 °С, повторяют отсасывание при том же разрежении в течение 5 мин, после чего взвешивают. Отсасывание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность между взвешиваниями будет не более 0,005 г . 6.8.2.3 Обработка результатовСумму массовых долей душистых веществ , %, вычисляют по формуле , (4) где - масса колбы с остатком после отгонки растворителей, г; - масса колбы с диэтилфталатом, г; - масса навески парфюмерной жидкости, г. вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,5% при вероятности =0,95. 6.8.3 Определение суммы массовых долей душистых веществ гравиметрическим методом в парфюмерных жидкостях с массовой долей воды, вводимой по рецептуре, не более 10% 6.8.3.1 Аппаратура и реактивыВесы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.Колба К-1-25-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Пробирка П-2-25-14/23 по ГОСТ 1770.Холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС по ГОСТ 25336.Алонж АИО-14/23-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336.Насадка Н1-14/23-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Переход П10-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498 и [2].Вакуумметр ВО, верхний предел измерений 0,1 МПа (1 кгс/см), класс точности 0,25 по ГОСТ 2405.Насос вакуумный или водоструйный по ГОСТ 25336.Секундомер с ценой деления 0,2 с.Склянка СПЖ-25 или СПТ по ГОСТ 25336.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Диэтилфталат [5].Циклогексан технический по ГОСТ 14198.Баня водяная. 6.8.3.2 Проведение испытанияВ колбу наливают пипеткой 1 см диэтилфталата, колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака), наливают в нее пипеткой 5 см анализируемой парфюмерной жидкости, снова взвешивают, а затем приливают пипеткой 10 см циклогексана.При анализе духов с суммой массовых долей душистых веществ более 15% в колбу наливают 2 см диэтилфталата и 2,5 см духов.Собирают прибор, состоящий из колбы с анализируемой жидкостью, насадки, термометра для измерения температуры в парах, нисходящего холодильника, алонжа, пробирки. На водяной бане температурой от 88 °С до 90 °С при атмосферном давлении отгоняют 10 см азеотропной смеси спирта, воды и циклогексана при температуре в парах от 60 °С до 65 °С.Колбу при помощи перехода и предохранительной склянки соединяют с насосом, на 30 с погружают в баню температурой от 99 °С до 100 °С, а затем, вынув из бани, включают насос, устанавливают вакуумметрическое давление от 4,0 до 6,7 кПа (от 0,040 до 0,068 кгс/см или от 30 до 50 мм рт.ст.) и отсасывают остатки растворителей в течение 5 мин.Отсасывание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность между взвешиваниями будет не более 0,005 г . 6.8.3.3 Обработка результатовСумму массовых долей душистых веществ , %, вычисляют по формуле , (5) где - масса колбы с остатком после отгонки растворителей, г; - масса колбы с диэтилфталатом, г; - масса навески парфюмерной жидкости, г. вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,5% при вероятности =0,95. 6.8.4 Определение суммы массовых долей душистых веществ (до 5%) в одеколонах и душистых водах объемным методом.Метод основан на экстракции душистых веществ из парфюмерных жидкостей толуолом или ксилолом. 6.8.4.1 Аппаратура и реактивыЦилиндр, сделанный из бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498 и [2].Секундомер с ценой деления 0,2 с.Штатив.Толуол по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880 или ксилол по ГОСТ 9949.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Натрий хлористый по ГОСТ 4233; раствор с массовыми долями 10% и 15%.Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1% [6]. 6.8.4.2 Проведение анализа 10 см одеколона или душистой воды вносят пипеткой в сухой цилиндр, закрепленный в штативе, добавляют пипеткой 5 см толуола или ксилола и 20 см дистиллированной воды температурой от 80 °С до 85 °С или 20 см солевого раствора температурой от 70 °С до 75 °С.К одеколонам, содержащим до 25% воды, добавляют воду; к одеколонам, содержащим от 26% до 35% воды - 10%-ный солевой раствор; к одеколонам, содержащим более 36% воды, и душистым водам - 15%-ный раствор хлористого натрия.Цилиндр, избегая встряхивания, вращают между ладонями 30-40 с, выдерживают при комнатной температуре от 30 до 40 мин. Измерение объема толуольного или ксилольного экстракта проводят по нижнему мениску. Если линия расслоения нечеткая, добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого. 6.8.4.3 Обработка результатовСумму массовых долей душистых веществ , %, вычисляют по формуле , (6) где - объем толуольного или ксилольного экстракта, см; - объем толуола или ксилола, см; - объем парфюмерной жидкости, см; - отношение плотности композиции к плотности одеколона или душистой воды принимают равным единице. вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,5% при вероятности =0, 95. 6.9. Определение микробиологической чистотыОпределение микробиологической чистоты проводят по методам, утвержденным Минздравом РФ [7]. 6.10 Определение токсикологических и клинико-лабораторных показателей - по методам, изложенным в [1]. 7.1 Транспортирование и хранение жидкой парфюмерной продукции - по ГОСТ 27429. 7.2 Срок годности для каждого конкретного названия жидкой парфюмерной продукции устанавливает предприятие-изготовитель. ПРИЛОЖЕНИЕ А(справочное) Таблица А.1 Наименование парфюмерных жидкостей на русском языке на французском языке на английском языке на немецком языке на итальянском языке на испанском языке Духи Parfum, Extrait Perfume Perfum Profumo Perfume Парфюменая вода Eau de Parfum (EdP) - - - - Туалетная вода Eau de Toilette (EdT) - - Acqua diProfumo Agua de Perfume Одеколон Eau de Cologne (EdC) Cologne Acqua di Colonia Agua de Colonia Душистая вода Eau - - - - ПРИЛОЖЕНИЕ Б(справочное) [1] Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 009/2011 "О безопасности парфюмерно-косметической продукции"* _________________* До вступления в силу Технического регламента Таможенного союза ТР ТС 009/ 2011 "О безопасности парфюмерно-косметической продукции" действует СанПиН 1.2.681-97 Гигиенические требования к производству и безопасности парфюмерно-косметической продукции. [2] ТУ 25-2021.003-88* Термометры ртутные стеклянные лабораторные ________________ * ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных. [3] Государственная фармакопея СССР,изд.XI, вып.I, том I Алкоголеметрические таблицы [4] Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах, Издательство стандартов, Москва, 1999 г., том I, табл.2 [5] ТУ 64-19-134-91 Диэтилфталат [6] ТУ 6-09-5171-84 Метиловый оранжевый [7] МУ 4.2.801-99 Методы микробиологического контроля парфюмерно-косметической продукции Электронный текст документа подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2007 Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовленаАО "Кодекс" docs.cntd.ru ГОСТ Р 51578-2000 Группа Р16 ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНАЯ ЖИДКАЯ Liquid perfumery products. General specifications ОКС 71.100.70ОКП 91 5500, 91 5600 Дата введения 2001-07-01 1 РАЗРАБОТАН Рабочей группой с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 360 "Парфюмерно-косметическая продукция" и Российской парфюмерно-косметической ассоциацииВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 360 "Парфюмерно-косметическая продукция" 2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28 марта 2000 г. N 65-ст 3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4 ИЗДАНИЕ (июнь 2007 г.) c Поправками (ИУС 8-2001, ИУС 4-2003) ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2012 годПоправка внесена изготовителем базы данных Настоящий стандарт распространяется на спиртосодержащую парфюмерную жидкую продукцию - духи, одеколоны, парфюмерные, туалетные и душистые воды (далее - парфюмерные жидкости).Термины парфюмерных жидкостей указаны в приложении А.Духи, парфюмерные и туалетные воды применяют как ароматизирующие средства.Одеколоны применяют в качестве гигиенических, освежающих и ароматизирующих средств.Душистые воды применяют как гигиенические и освежающие средства.Стандарт устанавливает общие технические требования к парфюмерным жидкостям и методы их испытаний.Требования по безопасности изложены в 3.1.4, 3.2, 3.3.1, разделе 4.Показатели идентификации приведены в 3.1.3 (внешний вид, цвет, запах, сумма массовых долей душистых веществ). В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условияГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условияГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спиртаГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условияГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 9412-93 Марля медицинская. Общие технические условияГОСТ 9880-76 Толуол каменноугольный и сланцевый. Технические условияГОСТ 9949-76 Ксилол каменноугольный. Технические условияГОСТ 14198-78 Циклогексан технический. Технические условияГОСТ 14618.10-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения плотности и показатели преломленияГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условияГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условияГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия________________* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**. ** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 27429-87 Изделия парфюмерно-косметические жидкие. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранениеГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытанийГОСТ 29188.0-91 Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбор проб, методы органолептических испытаний ГОСТ 29188.6-91 Изделия парфюмерно-косметические. Газохроматографический метод определения этилового спирта ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требованияГОСТ Р 51391-99 Изделия парфюмерно-косметические. Информация для потребителя. Общие требованияГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия 3.1 Характеристика 3.1.1 Парфюмерные жидкости представляют собой спиртовые, спиртоводные или водно-спиртовые растворы многокомпонентных смесей душистых веществ (парфюмерных композиций). Парфюмерные жидкости могут содержать красители, антиоксиданты и другие добавки в соответствии с [1]. Парфюмерные жидкости подразделяют на духи, парфюмерные, туалетные и душистые воды и одеколоны, которые отличаются значениями физико-химических показателей: суммой массовых долей душистых веществ, объемной долей этилового спирта или крепостью (условной), стойкостью запаха и прозрачностью жидкости. 3.1.2 Парфюмерные жидкости должны вырабатывать в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептурам и техническим требованиям на конкретное название продукции и технологическим регламентам (инструкциям) при соблюдении требований [1]. 3.1.3 По органолептическим и физико-химическим показателям парфюмерные жидкости должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1. Таблица 1 Наименование показателя Характеристика и норма Духи концент-рированные Духи группы "Экстра" Духи Парфю-мерная вода Туалетная вода Одеколон Душистая вода Внешний вид Прозрачная жидкость Цвет Свойственный цвету продукции конкретного названия Запах Свойственный запаху продукции конкретного названия Стойкость запаха, ч, не менее 60 60 50 50 40 24 - Прозрачность Отсутствие помутнения при температуре, °С +3 +3 +3 +3 +3 +5 +5 Объемная доля этилового спирта, % об, не менее* 55,0 70,0 85,0 75,0 75,0 60,0 20,0 Крепость (условная), % об** Соответствующая крепости парфюмерной жидкости данного наименования с допустимым отклонением ±1 Сумма массовых долей душистых веществ, %, не менее 30,0 15,0 10,0 10,0 4,0 1,5 1,0 * Обязателен к применению с 01.01.2002 г.** Действует до 01.01.2002 г.Примечание - Для изделий детского ассортимента объемная доля этилового спирта в парфюмерных жидкостях должна быть не более 20%. 3.1.4 Массовые доли свинца, мышьяка, ртути и микробиологические показатели парфюмерных жидкостей детского ассортимента и душистой воды, токсикологические и клинико-лабораторные показатели должны соответствовать нормам безопасности, установленным [1]. 3.2 Требования к сырью и материаламСырье и материалы для приготовления парфюмерных жидкостей должны соответствовать требованиям нормативных документов, утвержденных в установленном порядке.Для приготовления парфюмерных жидкостей используют ректификованный этиловый спирт из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652 (высшей очистки, "Экстра"), ректификованный этиловый спирт технический по ГОСТ 18300 (марки "Экстра"), этиловый спирт синтетический, изготовляемый по нормативному документу, согласованному в установленном порядке с Департаментом госсанэпиднадзора Минздрава России, или эти же спирты, денатурированные добавками, разрешенными в установленном порядке в Российской Федерации.Перечень веществ, запрещенных к использованию в производстве парфюмерных жидкостей, указан в [1]. 3.3 Маркировка 3.3.1 Маркировка потребительской тары с парфюмерными жидкостями - по [1] и ГОСТ Р 51391 со следующим дополнением.На потребительской таре с парфюмерными жидкостями указывают объемную долю этилового спирта или крепость (условную, % об). 3.3.2 Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 27429. 3.4 Упаковка 3.4.1 Упаковка парфюмерных жидкостей - по ГОСТ 27429. 3.4.2 Парфюмерные жидкости могут быть упакованы во флаконы, снабженные механическим распылителем. 3.4.3 Упаковка парфюмерных жидкостей должна обеспечивать сохранность продукции. 3.4.4 Парфюмерные жидкости упаковывают в соответствии с техническим документом изготовителя на конкретное название продукции. Допустимое отклонение по объему не должно превышать ±5%. 3.4.5 Парфюмерные жидкости упаковывают во флаконы объемом не более 255 см. 3.4.6 Тара и упаковочные средства должны быть изготовлены из материалов, разрешенных органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора России для контакта с пищевыми продуктами. 3.4.7 Не допускается выпускать парфюмерные жидкости в потребительской таре, предназначенной для пищевых продуктов, алкогольных напитков и бытовой химии. 4.1 По степени воздействия на организм человека парфюмерные жидкости в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относят к 4-му классу опасности (вещества малоопасные).Парфюмерные жидкости не должны оказывать общетоксичного, кожнораздражающего и сенсибилизирующего действия. 4.2 Парфюмерные жидкости должны соответствовать нормам, установленным [1]. 4.3 Парфюмерные жидкости относят к легковоспламеняющимся жидкостям. 4.4 Общие требования по обеспечению пожарной безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. 4.5 При загорании следует применять тонкораспыленную воду, химическую пену, песок, все виды огнетушителей. 5.1 Парфюмерные жидкости принимают по ГОСТ 29188.0, раздел 1. 5.2 Отбор проб проводят по ГОСТ 29188.0, раздел 2. 5.3 Для проверки соответствия парфюмерных жидкостей требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные и периодические испытания. 5.4 Приемосдаточные испытания проводят по показателям: внешний вид, цвет, запах, прозрачность, объемная доля этилового спирта или крепость. 5.5 Сумму массовых долей душистых веществ определяют периодически в соответствии с техническими документами изготовителя. 5.6 Стойкость запаха парфюмерных жидкостей определяют при разногласиях в оценке качества изделия. 5.7 Показатели микробиологической чистоты определяют в парфюмерных жидкостях детского ассортимента и душистой воде, содержащих не более 25% объемной доли этилового спирта, в соответствии с техническими документами изготовителя. 5.8 Содержание этилового спирта в парфюмерных жидкостях определяют как объемную долю этилового спирта методом газовой хроматографии или как крепость (условную). Из выборки, отобранной по ГОСТ 29188.0, составляют объединенную пробу, которая для жидкостей из флаконов должна быть не менее 100 см, а для жидкостей из пробирок - не менее 25 см. 6.1 Определение внешнего видаВнешний вид парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3. 6.2 Определение цветаЦвет парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3. 6.3 Определение запахаЗапах парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3. 6.4 Определение стойкости запаха 6.4.1 Аппаратура, материалыЧашка выпарительная N 3 по ГОСТ 9147.Пипетки 6-1-5 по ГОСТ 29227.Марля по ГОСТ 9412.Пинцет. 6.4.2 Проведение испытанияВ выпарительную чашку наливают 0,5-1,0 см парфюмерной жидкости. В ней смачивают кусочек сухой, предварительно простиранной в горячей воде без мыла, отбеленной марли размером 5х10 см, вынимают ее пинцетом и, не отжимая, просушивают в помещении температурой воздуха 15 °С-20 °С.Стойкость запаха парфюмерных жидкостей определяют органолептически через каждые 10 ч. 6.5 Определение прозрачности 6.5.1 Аппаратура, материалыЛампа электрическая мощностью 40 Вт.Пробирки по ГОСТ 25336.Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498 и [2].Смесь льда с солью (3:1). 6.5.2 Проведение испытанияВ пробирку с помощью цилиндра наливают 10-20 см парфюмерной жидкости. Пробирку закрывают пробкой, в которую вставлен термометр (шарик термометра должен быть полностью погружен в исследуемую жидкость). Пробирку с парфюмерной жидкостью охлаждают смесью льда с солью до 5 °С при анализе одеколонов и душистых вод и до 3 °С - духов, парфюмерных и туалетных вод, затем вынимают из охлаждающей смеси, встряхивают и просматривают в проходящем дневном свете или свете электрической лампы. 6.6 Определение объемной доли этилового спирта Объемную долю этилового спирта парфюмерных жидкостей определяют по массовой доле этилового спирта методом газовой хроматографии по ГОСТ 29188.6 с последующим пересчетом по алкоголеметрическим таблицам [3]. 6.7 Определение крепости (условной)Крепость (условную) парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 3639.Допускается определять крепость (условную) парфюмерных жидкостей по плотности в соответствии с требованиями ГОСТ 14618.10. Полученный результат переводят в крепость по алкоголеметрическим таблицам [3] или [4]. 6.8 Определение суммы массовых долей душистых веществМассовую долю душистых веществ в парфюмерных жидкостях определяют методом газовой хроматографии по 6.8.1, гравиметрическим методом по 6.8.2, 6.8.3 и объемным методом по 6.8.4. 6.8.1 Определение суммы массовых долей душистых веществ методом газовой хроматографииМетод основан на определении суммы массовых долей душистых веществ как разности между общим содержанием компонентов парфюмерной жидкости (этиловый спирт, вода, душистые вещества), принятым за 100%, и суммой массовых долей этилового спирта и воды, выраженных в процентах.Сумму массовых долей душистых веществ , %, вычисляют по формуле , (1) где - массовая доля этилового спирта, %; - массовая доля воды, %., , вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. 6.8.1.1 Массовую долю этилового спирта в парфюмерной жидкости определяют методом газовой хроматографии по ГОСТ 29188.6. 6.8.1.2 Массовую долю воды в парфюмерной жидкости определяют методом газовой хроматографии. 6.8.1.2.1 Аппаратура и реактивы - по ГОСТ 29188.6 со следующим дополнением:хроматограф газовый с детектором по теплопроводности марки ЛХМ-80 или аналогичный;вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 6.8.1.2.2 Подготовка к испытанию 6.8.1.2.2.1 Приготовление насадки и колонки - по ГОСТ 29188.6. 6.8.1.2.2.2 Приготовление пробДля определения относительного калибровочного коэффициента готовят 2 пробы следующим образом: взвешивают 0,5-1,0 г воды в колбе с пришлифованной пробкой и добавляют к ней пропиловый спирт в количестве, приблизительно в 3 раза превышающем взятую навеску воды. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Каждую пробу хроматографируют и находят среднее арифметическое из 10 определений и .Для определения массовой доли воды используют ту же пробу, что и для определения этилового спирта по 2.3.2 ГОСТ 29188.6. 6.8.1.2.3 Проведение испытания - по ГОСТ 29188.6. 6.8.1.2.4 Обработка результатовПлощадь пика на хроматографе измеряют автоматическим цифровым интегратором.Массовую долю воды , %, вычисляют методом внутреннего стандарта по формуле , (2) где - масса внутреннего стандарта с учетом чистоты, г; - площадь пика воды; - относительный калибровочный коэффициент; - масса анализируемого образца, г; - площадь пика внутреннего стандарта.Относительный калибровочный коэффициент вычисляют по формуле , (3) где - масса воды, г. Ориентировочное значение относительного калибровочного коэффициента для детектора по теплопроводности - 1,0.За окончательное значение относительного калибровочного коэффициента принимают среднее арифметическое коэффициентов и , расхождение между которыми не должно превышать 0,02.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1%; пределы относительной погрешности измерений ±2,5% при вероятности =0,95. 6.8.2 Определение суммы массовых долей душистых веществ гравиметрическим методом в парфюмерных жидкостях с массовой долей воды, вводимой по рецептуре, более 10%.Метод основан на экстракции душистых веществ из парфюмерных жидкостей хлороформом с последующим гравиметрическим определением суммы массовых долей душистых веществ в остатке после отгонки растворителей. 6.8.2.1 Аппаратура и реактивыВесы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.Колба К-1-50-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Пробирка П-2-25-14/23 по ГОСТ 1770.Холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС по ГОСТ 25336.Алонж АИО-14/23-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336.Насадка h2-14/23-14/23-14/23 TC по ГОСТ 25336.Переход П10-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498 и [2].Вакуумметр ВО, верхний предел измерений 0,1 МПа (1 кгс/см), класс точности 0,25 по ГОСТ 2405.Воронка ВД-1-50(100) ХС по ГОСТ 25336.Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.Насос вакуумный или водоструйный по ГОСТ 25336.Склянка СПЖ-250 или СПТ по ГОСТ 25336.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.Метанол-яд по ГОСТ 6995.Диэтилфталат [5].Баня водяная.Допускается применение аппаратуры и средств измерений с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 6.8.2.2 Проведение испытанияВ делительную воронку наливают с помощью цилиндра 18 см дистиллированной воды и добавляют пипеткой 10 см анализируемой парфюмерной жидкости, отобранной из предварительно взвешенного флакона.Взвешивают флакон с оставшейся жидкостью и по разности взвешиваний определяют массу парфюмерной жидкости, взятой для испытания. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.Затем в делительную воронку добавляют с помощью цилиндра 10 см хлороформа, встряхивают и дают содержимому отстояться до полного разделения слоев. В случае образования эмульсии добавляют несколько капель насыщенного солевого раствора.В колбу наливают пипеткой 0,5-0,6 см диэтилфталата, колбу взвешивают на весах (результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака), затем сливают в нее нижний слой из делительной воронки.Водный слой дважды экстрагируют свежими порциями по 5 см хлороформа, органические экстракты объединяют с содержимым колбы, туда же добавляют 5 см метанола, после чего полученную смесь встряхивают.Собирают прибор, состоящий из колбы с объединенными экстрактами, насадки, термометра для измерения температуры в парах, нисходящего холодильника, алонжа, пробирки, и на водяной бане температурой от 85 °С до 90 °С при атмосферном давлении из колбы проводят отгонку растворителей при температуре в парах от 53 °С до 59 °С.После окончания отгонки основной массы растворителей, фиксируемой по снижению температуры в парах, колбу при помощи перехода и предохранительной склянки соединяют с насосом. Устанавливают вакуумметрическое давление от 4,0 до 6,7 кПа (от 0,040 до 0,068 кгс/см или от 30 до 50 мм рт.ст.) и на водяной бане температурой 40 °С в течение 20 мин отсасывают остатки растворителей. Охлажденную колбу взвешивают, а затем, прикрыв пробкой, опускают в баню температурой от 60 °С до 70 °С, повторяют отсасывание при том же разрежении в течение 5 мин, после чего взвешивают. Отсасывание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность между взвешиваниями будет не более 0,005 г . 6.8.2.3 Обработка результатовСумму массовых долей душистых веществ , %, вычисляют по формуле , (4) где - масса колбы с остатком после отгонки растворителей, г; - масса колбы с диэтилфталатом, г; - масса навески парфюмерной жидкости, г. вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,5% при вероятности =0,95. 6.8.3 Определение суммы массовых долей душистых веществ гравиметрическим методом в парфюмерных жидкостях с массовой долей воды, вводимой по рецептуре, не более 10% 6.8.3.1 Аппаратура и реактивыВесы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.Колба К-1-25-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Пробирка П-2-25-14/23 по ГОСТ 1770.Холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС по ГОСТ 25336.Алонж АИО-14/23-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336.Насадка Н1-14/23-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Переход П10-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498 и [2].Вакуумметр ВО, верхний предел измерений 0,1 МПа (1 кгс/см), класс точности 0,25 по ГОСТ 2405.Насос вакуумный или водоструйный по ГОСТ 25336.Секундомер с ценой деления 0,2 с.Склянка СПЖ-25 или СПТ по ГОСТ 25336.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Диэтилфталат [5].Циклогексан технический по ГОСТ 14198.Баня водяная. 6.8.3.2 Проведение испытанияВ колбу наливают пипеткой 1 см диэтилфталата, колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака), наливают в нее пипеткой 5 см анализируемой парфюмерной жидкости, снова взвешивают, а затем приливают пипеткой 10 см циклогексана.При анализе духов с суммой массовых долей душистых веществ более 15% в колбу наливают 2 см диэтилфталата и 2,5 см духов.Собирают прибор, состоящий из колбы с анализируемой жидкостью, насадки, термометра для измерения температуры в парах, нисходящего холодильника, алонжа, пробирки. На водяной бане температурой от 88 °С до 90 °С при атмосферном давлении отгоняют 10 см азеотропной смеси спирта, воды и циклогексана при температуре в парах от 60 °С до 65 °С.Колбу при помощи перехода и предохранительной склянки соединяют с насосом, на 30 с погружают в баню температурой от 99 °С до 100 °С, а затем, вынув из бани, включают насос, устанавливают вакуумметрическое давление от 4,0 до 6,7 кПа (от 0,040 до 0,068 кгс/см или от 30 до 50 мм рт.ст.) и отсасывают остатки растворителей в течение 5 мин.Отсасывание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность между взвешиваниями будет не более 0,005 г . 6.8.3.3 Обработка результатовСумму массовых долей душистых веществ , %, вычисляют по формуле , (5) где - масса колбы с остатком после отгонки растворителей, г; - масса колбы с диэтилфталатом, г; - масса навески парфюмерной жидкости, г. вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,5% при вероятности =0,95. 6.8.4 Определение суммы массовых долей душистых веществ (до 5%) в одеколонах и душистых водах объемным методом.Метод основан на экстракции душистых веществ из парфюмерных жидкостей толуолом или ксилолом. 6.8.4.1 Аппаратура и реактивыЦилиндр, сделанный из бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498 и [2].Секундомер с ценой деления 0,2 с.Штатив.Толуол по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880 или ксилол по ГОСТ 9949.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Натрий хлористый по ГОСТ 4233; раствор с массовыми долями 10% и 15%.Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1% [6]. 6.8.4.2 Проведение анализа 10 см одеколона или душистой воды вносят пипеткой в сухой цилиндр, закрепленный в штативе, добавляют пипеткой 5 см толуола или ксилола и 20 см дистиллированной воды температурой от 80 °С до 85 °С или 20 см солевого раствора температурой от 70 °С до 75 °С.К одеколонам, содержащим до 25% воды, добавляют воду; к одеколонам, содержащим от 26% до 35% воды - 10%-ный солевой раствор; к одеколонам, содержащим более 36% воды, и душистым водам - 15%-ный раствор хлористого натрия.Цилиндр, избегая встряхивания, вращают между ладонями 30-40 с, выдерживают при комнатной температуре от 30 до 40 мин. Измерение объема толуольного или ксилольного экстракта проводят по нижнему мениску. Если линия расслоения нечеткая, добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого. 6.8.4.3 Обработка результатовСумму массовых долей душистых веществ , %, вычисляют по формуле , (6) где - объем толуольного или ксилольного экстракта, см; - объем толуола или ксилола, см; - объем парфюмерной жидкости, см; - отношение плотности композиции к плотности одеколона или душистой воды принимают равным единице. вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,5% при вероятности =0, 95. 6.9. Определение микробиологической чистотыОпределение микробиологической чистоты проводят по методам, утвержденным Минздравом РФ [7]. 6.10 Определение токсикологических и клинико-лабораторных показателей - по методам, изложенным в [1]. 7.1 Транспортирование и хранение жидкой парфюмерной продукции - по ГОСТ 27429. 7.2 Срок годности для каждого конкретного названия жидкой парфюмерной продукции устанавливает предприятие-изготовитель. ПРИЛОЖЕНИЕ А(справочное) Таблица А.1 Наименование парфюмерных жидкостей на русском языке на французском языке на английском языке на немецком языке на итальянском языке на испанском языке Духи Parfum, Extrait Perfume Perfum Profumo Perfume Парфюменая вода Eau de Parfum (EdP) - - - - Туалетная вода Eau de Toilette (EdT) - - Acqua diProfumo Agua de Perfume Одеколон Eau de Cologne (EdC) Cologne Acqua di Colonia Agua de Colonia Душистая вода Eau - - - - ПРИЛОЖЕНИЕ Б(справочное) [1] Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 009/2011 "О безопасности парфюмерно-косметической продукции"* _________________* До вступления в силу Технического регламента Таможенного союза ТР ТС 009/ 2011 "О безопасности парфюмерно-косметической продукции" действует СанПиН 1.2.681-97 Гигиенические требования к производству и безопасности парфюмерно-косметической продукции. [2] ТУ 25-2021.003-88* Термометры ртутные стеклянные лабораторные ________________ * ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных. [3] Государственная фармакопея СССР,изд.XI, вып.I, том I Алкоголеметрические таблицы [4] Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах, Издательство стандартов, Москва, 1999 г., том I, табл.2 [5] ТУ 64-19-134-91 Диэтилфталат [6] ТУ 6-09-5171-84 Метиловый оранжевый [7] МУ 4.2.801-99 Методы микробиологического контроля парфюмерно-косметической продукции Электронный текст документа подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2007 Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовленаАО "Кодекс" docs.cntd.ru Действующий МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Дата введения 01.07.2013 Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены" Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Рабочей группой с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 360 "Парфюмерно-косметическая продукция" и при содействии Российской парфюмерно-косметической ассоциации 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42) За принятие проголосовали: 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1765-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31676-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г. 5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52621-2006 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом указателе "Национальные стандарты". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты"ГОСТ Р 51578-2000 Продукция парфюмерная жидкая. Общие технические условия (с Поправками). Гост духи
ГОСТ 31678-2012 Продукция парфюмерная жидкая. Общие технические условия, ГОСТ от 29 ноября 2012 года №31678-2012
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Технические требования
4 Требования безопасности
5 Правила приемки
6 Методы испытаний
7 Транспортирование и хранение
Приложение А (справочное). Указатель терминов парфюмерных жидкостей
Библиография
ГОСТ Р 51578-2000 Продукция парфюмерная жидкая. Общие технические условия (с Поправками), ГОСТ Р от 28 марта 2000 года №51578-2000
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Технические требования
4 Требования безопасности
5 Правила приемки
6 Методы испытаний
7 Транспортирование и хранение
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Указатель терминов парфюмерных жидкостей
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Библиография
ГОСТ Р 51578-2000
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Технические требования
4 Требования безопасности
5 Правила приемки
6 Методы испытаний
7 Транспортирование и хранение
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Указатель терминов парфюмерных жидкостей
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Библиография
ГОСТ 31676-2012 Продукция парфюмерно-косметическая.... | Докипедия
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстан KG Кыргызстандарт Молдова MD Молдова-Стандарт Российская Федерация RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт 1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на парфюмерно-косметическую продукцию (далее - продукция) и устанавливает колориметрические методы определения массовых долей (содержания) ртути, свинца, мышьяка, кадмия в диапазоне измерений от 0% до 0,0015% (от 0 до 15 мг/кг).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия
ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытания
dokipedia.ru
